提取工作總結
總結是指社會團體、企業(yè)單位和個人在自身的某一時期、某一項目或某些工作告一段落或者全部完成后進行回顧檢查、分析評價,從而肯定成績,得到經(jīng)驗,找出差距,得出教訓和一些規(guī)律性認識的一種書面材料,它可以有效鍛煉我們的語言組織能力,因此十分有必須要寫一份總結哦。總結怎么寫才是正確的呢?下面是小編精心整理的提取工作總結,僅供參考,歡迎大家閱讀。
提取工作總結1
不覺間已經(jīng)到公司提取車間實習有三個月了,對提取車間的--煮提、配制等工藝有了初步了解,在此對一些地方提出一些個人的看法和見解。
提取車間是公司生產(chǎn)部門首要部門,提取車間生產(chǎn)的中藥提取物有梔子提取物、金銀花提取物、茵陳提取物等。我主要在提取車間兩個崗位進行輪崗學習,分別是配制和提取。
進提取車間的第一個崗位是配制,配制有配制室,領料室,熬糖室,冷庫等,主要設備有熬糖鍋、可傾斜式的反應鍋、2個配制罐、2個配液罐、四個打藥泵,六個真空抽濾罐等,提取車間共有員工46人,配制員工20人。配制主要包括領料、投料、過濾、調(diào)PH、熬糖、煉蜜等工序,其中間產(chǎn)品是配制液,供下道工序精濾使用。
配制工序中留下最深印象的是調(diào)PH,調(diào)PH時,應1L,1L的加,避免超PH值,黃芩苷溶液、三味藥、混合液等都需要調(diào)PH,而且每種溶液對PH值要求不一樣,需調(diào)節(jié)的PH值也不一樣,并且還要記錄在冊。
配制中還有就是抽濾,這需要前期的準備,包括濾紙的準備,紙漿的'準備,綢布,絲布的準備等。黃芩苷溶液、三味藥等都需要抽濾,過濾方式才能真空抽濾。配制工序中對工序時限也很有要求,例如,一配冷藏時間需大于24小時,抽濾時長不能大于8小時,補水不能大于8小時等。
在這里對工序提一點自己的所聞、所想,領料方面,自生產(chǎn)指令發(fā)出,領料員進行領料,物料的核查中,有些物料的重量有一定的標準,但是在核查中不是太嚴格,建立兩位小數(shù)點的精度。投料方面,工藝規(guī)程上面沒有指定所加物料的順序,如茵口三味藥的溶解,沒有指明梔子、金銀花、茵陳的加入順序,建議修訂工藝規(guī)程。調(diào)PH方面,是用蠕動泵來調(diào)節(jié)PH值的,生產(chǎn)設備中只有一臺蠕動泵,沒有備用蠕動泵,一旦蠕動泵停滯,就會對生產(chǎn)進度停滯。過濾方面,針對紙漿的制作方式,建議轉變制作方式,由人工制作轉為機器制作。
提取車間的第二個崗位是煮提,提取車間一共有設備多功能提取罐5臺,2個雙效蒸發(fā)器,1個單效增發(fā)器,1個球形濃縮罐,1臺帶式干燥設備、1臺板框過濾機等,提取車間共有員工46人,煮提有四班,每班5個人,共20人。煮提包括前處理、煎煮、濃縮、一次酒沉、除酒、二次酒沉、除酒,水沉、除水、干燥,其中間產(chǎn)品是梔子提取物、金銀花提取物和茵陳提取物。
煮提工序中留下最深印象的是帶干,也就是把之前濃縮后的溶液加入帶式干燥設備中,進行干燥,這設備對溫度有要求,不能高于80度,溫度過高,容易引起提取物糊,影響質量。
煮提工序中留下最深印象的還有過濾,利用板框過濾機進行過濾,一次酒沉液、二次酒沉液等都需要進行板框過濾,進行板框過濾前,首先是要準備,一般來說是用10張紙墊和綢布,用綢布包著紙墊的正面,依次放入板框過濾機中,當過濾明顯沒有動力時,顯然是有雜物堵塞,需卸下來,重新安裝紙墊和綢布。煮提工序中對對工序時限也很有要求,例如,一次酒沉需大于24小時,二次酒沉需大于24小時等。
在這里對工序提一點自己的所思,領料方面,在前處理方面,藥材的挑揀把前處理室搞的煙塵四起,建立安裝排風機設備,在煎煮方面,尤其是對茵口提取煎煮工序中有洗藥這一階段,很多有效成分被浪費了,建議更換藥材清潔的方式,可以轉變清潔方式,由水洗改為干洗,在濃縮方面,建議在雙效蒸發(fā)器上設立刻度,感覺員工濃縮藥的體積是憑感覺,而不是工藝,在酒沉方面,建議轉變攪拌方式,由人工攪拌轉化為自動化攪拌,而且攪拌時間沒有很好的實行,在干燥方面,公司只有一臺干燥設備帶式干燥機而且此設備比較貴重且重要,建議對此設備進行每天的維護,且需備足零件,以防設備運行不正常時,及時的解決問題。
提取車間是單品種大量生產(chǎn),正常生產(chǎn)主要依靠的設備有煎煮罐、濃縮罐、真空泵、在我實習期間真空泵的不正常運行,導致車間生產(chǎn)停滯,建議在班組員工KPI考核內(nèi)容中加入設備維護保養(yǎng)這條,比如定期對真空設備進行有效的清洗以防止設備因長時間工作而產(chǎn)生真空度下降,導致真空滿足不了車間需要。
實習這三個月,學到了很多做事的心得, 感觸頗深。做事要多問、多想方法,只要是真心的去找,方法總會有的。做事還要不能怕苦,“吃的苦中苦,方為人上人”,我要恪守吃苦精神,繼續(xù)努力拼搏。
提取工作總結2
不覺間已經(jīng)到公司提取車間實習有三個月了,對提取車間的一煮提、配制等工藝有了初步了解,對一些地方提出了個人的看法和見解。
進提取車間的第一個崗位是配制,配制主要包括領料、投料、過濾、調(diào)PH、熬糖、煉蜜等工序。在這里提一點自己的所聞、所想,領料方面,自生產(chǎn)指令發(fā)出,領料員進行領料,物料的核查中,有些物料的重量有一定的標準,但是在核查中不是太嚴格,建立兩位小數(shù)點的精度。投料方面,工藝規(guī)程上面沒有指定所加物料的順序,如茵口三味藥的溶解,沒有指明梔子、金銀花、茵陳的加入順序,建議修訂工藝規(guī)程。調(diào)PH方面,是用蠕動泵來調(diào)節(jié)PH值的,生產(chǎn)設備中只有一臺蠕動泵,沒有備用蠕動泵,一旦蠕動泵停滯,就會對生產(chǎn)進度停滯。過濾方面,針對紙漿的制作方式,建議轉變制作方式,由人工制作轉為機器制作。
提取車間的第二個崗位是煮提,煮提包括前處理、煎煮、濃縮、一次酒沉、除酒、二次酒沉、除酒,水沉、除水、干燥。在前處理方面,藥材的挑揀把前處理室搞得煙塵四起,建立安裝排風機設備,在煎煮方面,尤其是對茵口提取煎煮工序中有洗藥這一階段,很多有效成分被浪費了,建議更換藥材清潔的方式,可以轉變清潔方式,由水洗改為干洗,在濃縮方面,建議在雙效蒸發(fā)器上設立刻度,感覺員工濃縮藥的體積是憑感覺,而不是工藝,在酒沉方面,建議轉變攪拌方式,由人工攪拌轉化為自動化攪拌,而且攪拌時間沒有很好的.實行,在干燥方面,公司只有一臺干燥設備帶式干燥機而且此設備比較貴重且重要,建議對此設備進行每天的維護,且需備足零件,以防設備運行不正常時,及時的解決問題。 提取車間是單品種大量生產(chǎn),正常生產(chǎn)主要依靠的設備有煎煮罐、濃縮罐、真空泵、在我實習期間真空泵的不正常運行,導致車間生產(chǎn)停滯,建議在班組員工KPI考核內(nèi)容中加入設備維護保養(yǎng)這條,比如定期對真空設備進行有效的清洗以防止設備因長時間工作而產(chǎn)生真空度下降,導致真空滿足不了車間需要。
實習這三個月,學到了很多做事的心得, 感觸頗深。做事要多問、多想方法,只要是真心的去找,方法總會有的。做事還要不能怕苦,“吃的苦中苦,方為人上人”,我要恪守吃苦精神,繼續(xù)努力拼搏。
提取工作總結3
不覺間到公司提取車間工作(實習)已經(jīng)有一個月有余,對提取車間的一些設備的操作,提取投料前的藥材處理等一系列工序有了初步了解;對一些地方提出了個人的看法和見解。
進提取車間的第一天的第一個崗位是在干燥,從設備的角度來了解公司的干燥設備有上海敏杰公司的連續(xù)低溫真空干燥一代、二代設備,還有兩臺用于干燥清肝利膽等一些其他小品種的真空干燥機。連續(xù)低溫真空干燥設備用于干燥公司主打品種。連續(xù)低溫真空干燥設備是在實現(xiàn)真空條件下,連續(xù)進料和連續(xù)出料的設備,其優(yōu)點有干燥工藝實現(xiàn)自動化、連續(xù)化、管道化,降低干燥勞動強度,干燥工藝溫度可調(diào)(20—150℃),產(chǎn)品收率高,干燥時間短約20左右連續(xù)出產(chǎn)品,設備具有在線自動清洗,符合gmp要求;該設備對于一些需要保存含量要求低溫干燥的物料能在可控的溫度下適應該物料提高產(chǎn)品含量(如廣東紫珠浸膏的干燥)。存在的缺點就是對浸膏的要求較高,如浸膏密度過大易造成噴料口堵料;干燥機連續(xù)運行承載物料的履帶容易跑偏,履帶壽命不長;連續(xù)干燥操作觀察視鏡易被膏粉遮擋;浸膏密度控制在1。26~1。30(80℃);干燥時需加生藥粉攪拌均勻,加生藥粉量為12%左右,拌粉均勻度影響干燥速率,干燥溫度在110~150℃(這個溫度干燥是否是會造成干膏粉含量較低?)。煎煮有十個容量6噸的煎煮鍋,對應的濃縮設備有單效濃縮和兩臺雙效濃縮設備,煎煮和濃縮崗位聯(lián)動性較強,從煎煮到濃縮等所有的藥液都經(jīng)過管道鏈接通過液位差或真空吸入濃縮設備,最后浸膏通過單效真空濃縮機總混濃縮后進入下到工序。在相對應的1、2、3、4、5、6號煎煮罐有單效濃縮設備,藥液通過液位差進濃縮設備,其他剩余藥液通過泵泵入儲罐備用,7、8、9、10號罐對應兩臺雙效濃縮設備,藥液通過真空從儲罐吸入到濃縮設備中濃縮,濃縮后的冷凝水同過水泵可循環(huán)利用于煎煮。目前來看車間的煎煮濃縮設備屬較先進的;
煎煮濃縮崗位設備優(yōu)點有設備聯(lián)動性強減少了人員勞動強度;節(jié)約濃縮時間,提高濃縮效率,減少藥液或浸膏受污染。當然也存在些缺點如需生產(chǎn)兩個不同品種就有可能存在混藥事故,建議在兩臺濃縮混合浸膏設備中增加衛(wèi)生閥門來阻止不同品種產(chǎn)品藥液,減少不同藥液共用管道。
在煎煮和濃縮工序存在的問題是:1。藥液體積不能清楚的計算出來;2。相對于單效和雙效設備不能測定其濃縮藥液的相對密度,不能有效的控制在總混前浸膏的.相對密度;
對于物料處理來看,現(xiàn)在車間做的已經(jīng)相對較好的,對該破碎打粉的藥材都做了相應的處理,在這里有個個人的小建議就是對金毛耳草和地錦草提取煎煮部分進行有效的切制,這樣可以提高提取這兩位藥材的有效成分增加得膏率;(質量標準中需含量檢測和鑒別的兩位藥材)
提取車間因是單品種大量生產(chǎn)而設計是生產(chǎn)工藝設備,在設備不停的運轉工作時對設備本身就是一種超負荷的運轉,建議在班組員工kpi考核內(nèi)容中加人設備維護保養(yǎng)這條,比如定期對濃縮設備進行有效的清洗以防止設備因長時間工作而產(chǎn)生浸膏粘附在設備壁上造成濃縮效率下降,得膏濾下降等;其次在設備壁上粘附有浸膏必然造成濃縮需求蒸汽量增加導致不必要的蒸汽浪費;
車間員工gmp意識不強,未經(jīng)系統(tǒng)培訓,建議在班組長kpi考核指標中增加對員工gmp知識的培訓并定期考核;環(huán)境衛(wèi)生等都納入班組張kpi考核中,以期提高車間整體環(huán)境衛(wèi)生;在班組長kpi考核中還可根據(jù)具體崗衛(wèi)制定不同的考核指標,在考核在班組長試行一段時間后可在車間員工中使用,以期達到員工對gmp、操作現(xiàn)場環(huán)境、產(chǎn)品質量、設備維護保養(yǎng)等方面有很強的認識和能很好的執(zhí)行車間制定的各項需完成的工作內(nèi)容。
車間員工質量意識不強,對清場后設備的消毒等都未做到位。
提取工作總結4
時間一點一點過去,不知不覺來到20xx年底,回憶過去一年的點點滴滴,有歡聲有笑語,有收獲也有苦惱,盡管如此,在公司領導的領導下和各個部門同事的辛勤配合下,個人素質有了很大提高,并且完成各項公司下達的生產(chǎn)任務,現(xiàn)在面臨新產(chǎn)房的認證工作,在此期間做了大量的反復的工作,卻收獲了很多新版認證的經(jīng)驗,對GMP的認識更深刻了,并且努力將實際生產(chǎn)向GMP靠攏,使生產(chǎn)車間實現(xiàn)標準化管理,現(xiàn)將本年度的工作情況總結如下:
一、提取車間生產(chǎn)方面
以上完成任務的同時也出現(xiàn)過一些生產(chǎn)上的問題,含量不合格或者浸膏相對密度不符合要求等情況,經(jīng)過領導和各個部門的共同努力把這些問題都解決了,盡管頗費周折,但是最后都圓滿生產(chǎn)處合格成品并且流入市場,在此期間我們也在不斷總結經(jīng)驗教訓,保證以后不再犯下相同的錯誤。
二、質量監(jiān)控方面
藥品的生產(chǎn)過程,必須按照GMP要求來做,但是結合自家的實際情況雖然不能全部按照GMP要求來做,可我們還是要將GMP知識傳授到每一名制藥企業(yè)員工的思想里,做到讓他們知道這些理論知識,再與實際生產(chǎn)相結合,理論源于實踐,又高于實踐,只有在掌握制藥行業(yè)的大法前提下,才能做到不違背GMP的本質要求。
單位新來的幾位質量部同事,更好的將這種思想傳入我們的腦海中,他們的加入,使提取車間的生產(chǎn)和管理較比以前更加規(guī)范化、標準化,對藥品的生產(chǎn)過程得到有效實時監(jiān)控,避免藥品的差錯、混淆、污染和交叉污染,可以更好的生產(chǎn)用于預防、治療、診斷人類疾病的,有目的的調(diào)節(jié),有目的地調(diào)節(jié)人體生理機能的物質藥品。
針對近期有幾批的中間體出現(xiàn)很多返工跡象,給下道工序的生產(chǎn)帶來諸多不便,一些新新生產(chǎn)工藝由于經(jīng)驗不足,現(xiàn)在配合質量部加大監(jiān)控力度,查找相關資料,培訓員工實際操作機能和理論知識,不斷豐富生產(chǎn)操作人員和質量監(jiān)控人員自身學識和綜合素質,并且實時監(jiān)控車間生產(chǎn)狀態(tài),隨時跟蹤生產(chǎn)的每一步工序,避免以后出現(xiàn)返工事件,尤其是到最后混合工序,保證混合的物料混合狀態(tài)
的均一性,確保取樣的樣品和送到先臻的中間體是一批產(chǎn)品,保證化驗室檢驗的樣品是具有代表性的,盡量減少化驗室的非正常工作量。
三、安全方面
安全生產(chǎn)一直都是生產(chǎn)中的重中之重,時刻保持警惕,有太多的新聞報道,個別企業(yè)曾經(jīng)是何等輝煌、何等成功,到最后由于出現(xiàn)生產(chǎn)事故,以往的所有光輝全被抹滅,不僅不利于自身生命安全的保障,更不利于企業(yè)的前途發(fā)展。
結合單位實際情況,培訓員工消防常識,如果遇到火宅等突發(fā)事件的緊急應對措施和如何逃生,并且進行消防安全培訓和消防逃生演練,在此過程中,將廠區(qū)劃分責任區(qū),例如提取車間二樓的消防責任人、提取車間一樓消防責任人、藥材庫責任人、酒精庫責任人等,將責任落實到個人頭上,廠區(qū)內(nèi)禁止吸煙等措施。
在車間實際操作過程中,每月都要配發(fā)員工各種勞保用具,保證生產(chǎn)過程中安全工作,并且對新員工進行三級培訓即廠級培訓、部門培訓、班組培訓,每名員工上崗前都要經(jīng)過專門培訓后才可進行車間的生產(chǎn)操作,確保安全的生產(chǎn)操作,不會對藥品的生產(chǎn)造成相應的影響。
四、倉庫工作
沒想到的是在本年度的三月份意外接了個大活,就是代管倉庫,平時看著原來的保管員工作不是那么忙,我接手之后,完全超乎我的想象和我的能力范圍,盡管如此,但是公司的實際情況就是這樣,無法改變,硬著頭皮也得接著干,才倉庫的工作內(nèi)容之中,更多了解了倉庫的重要性,絕對不是三減二等于一的道理,尤其的藥材的管理,夏天的藥材防蟲、防蛀、防潮、防霉等一些列預防措施就異常復雜,實際操作和管理起來很不容易,幸好在學校和之前的工作中,對中藥材的管理有些間接的接觸,雖然沒有把藥材管理的很好,但是也沒管理的太糟糕。
倉庫最頭疼的是就是報表,由于接手的時候實際藥材數(shù)目和賬上的數(shù)就是不一樣,盡管調(diào)過一次賬,但是仍存在很大差異,對于這些內(nèi)容都是按照集團財務的要求來做的,現(xiàn)在有問題能夠做到及時和先臻、集團采購、集團財務溝通還是比較順暢。
五、新版GMP軟件認證準備
過去的一年里,由于原來的GMP軟件工作也一直在進行,涉及到大生藥業(yè)和先臻制藥的軟件工作,不定時配合他們的檢查而準備各種不同的記錄(GMP記錄件下表)和文件等,由于新廠區(qū)處于在建狀態(tài),硬件設施正在不斷完善,我們也在積極準備新版GMP認證的相關材料和不定時的委托加工檢查資料,根據(jù)現(xiàn)有情況做了所有常生產(chǎn)品種的工藝規(guī)程、生產(chǎn)車間的管理規(guī)程、相關藥材的`前處理工藝規(guī)程和藥材的操作規(guī)程及記錄,現(xiàn)在有些硬件設施和物料供應部的一些文件沒有結合上,導致現(xiàn)在做的文件都是有待于完善版本。
送走了蛇年,迎來了萬馬奔騰的馬年,在新的一年里我們要更加努力工作,做好手里的工作,好好總結一下自己的不足,時刻準備迎接各種銷售變化帶來的生產(chǎn)計劃的變化,確保產(chǎn)品合格再出廠,避免重復加工現(xiàn)象,并且保證生產(chǎn)順利進行和相關配套的GMP軟件記錄等文件工作跟上,首先從以下幾個方面加強管理:1、
正常生產(chǎn):確保正常生產(chǎn)的前提是員工必須了解他們的工作內(nèi)容,知道其工作原理,萬一出現(xiàn)反常現(xiàn)象必須做出相應的應急處理方法,加強車間安全培訓和生產(chǎn)崗位培訓等。2、
保證中間體的質量:加強生產(chǎn)品種的工藝規(guī)程和生產(chǎn)過程中的質量監(jiān)控點的培訓,并且知道怎么操作能到合格的中間產(chǎn)品。3、
軟件工作上:根據(jù)認證工作的需要,多向同事學習請教多學習,領悟指導,老師的想法,結合自家的實際情況做好相應的文件,用文件來完善硬件上的不足。
新的一年就是一個新的起點,不論曾經(jīng)如何,以后都會用百分之二百的激情迎接新的挑戰(zhàn),努力加油,努力提高自身的業(yè)務水平及綜合素質,為單位的遠大目標盡自己的綿薄之力。
提取工作總結5
一、項目的基本情況
氫溴酸**是由**經(jīng)合成而得,主要用于治療阿爾茨海默氏癥、小兒麻痹后遺癥、重癥肌無力等疾病,20xx年被收入美國藥典,歐盟也頒發(fā)藥典適應證書,我國已列入國家基本醫(yī)療保險藥品。
目前氫溴酸**來源于合成和植物提取,合成成本高,植物提取依然有利可圖。植物提取原料是**屬植物的鱗莖。
我公司長期以來致力于**屬植物的種植、繁育和提取研究,不僅摸清了**書屬植物的種類及在世界和中國的分布狀況,還先后完成了近30項科研項目。我公司依托多項科研成果,根據(jù)國家產(chǎn)業(yè)政策和《**市“十一五”科學與技術發(fā)展規(guī)劃》,以“循環(huán)經(jīng)濟”思想為指導,按照生物產(chǎn)業(yè)、生物制藥和生態(tài)能源實施原則,走**屬植物產(chǎn)業(yè)化鏈式開發(fā)的道路。本項目是此產(chǎn)業(yè)化鏈式開發(fā)的重要一環(huán)。
二、項目實施主要內(nèi)容
本項目主要研究內(nèi)容為**的提取技術、純化技術及氫溴酸**的合成技術、檢測技術研究,并在此基礎上建成年產(chǎn)50kg**的提取中試生產(chǎn)線一條。
三、項目完成情況
(一)技術研究情況總結
1、提取技術研究總結
**目前的提取技術有酸水提取法、醇提法、堿化有機溶劑提取法等。酸水提取法以酸水為溶媒從**鮮片里面浸提**,雖然酸水成本低廉,但由于所用酸水數(shù)量多、有腐蝕性,對設備和后續(xù)濃縮工序帶來極大障礙,總體成本高,提取率低;醇提法以乙醇或甲醇為提取溶媒從**干粉中提取,雖然所需溶劑量大大降低,但溶劑成本較高,提取物中油性成分較大,對后續(xù)工序有較大影響;堿化有機溶劑提取法是先將干粉性原料通過堿性溶劑處理,再用水不溶性有機溶劑提取,該辦法存在有機溶劑成本過高,對濃縮設備要求嚴格,否則有機溶劑損失過大,造成成本不易控制。
本項目采用生物酶解反應水解**屬植物干粉或鮮片的方法,溶劑采用水,同時又減少了水的用量,節(jié)約了溶劑成本和濃縮成本,提取率也沒有較大降低。各方法比較如下:
方法
原料
溶劑用量
溶劑價格
提取率
酸水提取法
鮮片
10倍鮮片相當于40倍干粉
16元/噸
85
醇提法
干粉
15倍干粉
4000元/噸(酒精)
95
堿化有機溶劑提取法
干粉
15倍干粉
10000元/噸
95
生物酶解法
干粉
8倍干粉
521元/噸
92
綜上所述,采用生物酶解反應水解**屬植物干粉的方法可以取得提取**較低的生產(chǎn)成本,并通過生產(chǎn)實驗驗證本方法的可行性。
2、純化技術研究總結
**的.純化方法比較經(jīng)典的是有機溶劑分步萃取法,先反復萃取除雜,在通過調(diào)節(jié)Ph的方法分步萃取得到粗品,最后重結晶得到純品。該方法的缺點是溶劑用量大,萃取過程中Ph難于控制,造成粗品質量差,給后續(xù)工序帶來障礙。
本項目采用是氧化鋁柱層析結合薄層層析和液相檢測的方法,直接從**浸膏里面純化**。所得粗品純度高,易于處理。
浸膏層析洗脫曲線如下:
分步萃取和柱層析處理結果比較:
分步萃取
柱層析
溶劑用量
180倍浸膏量
63倍浸膏量
得率
14。0%浸膏量
12。5%浸膏量
粗品純度
75—80%
90%以上
綜上所述,本項目采用的柱層析分離的方法取得溶劑用量少,粗品純度較高的效果,具有高效率低成本的優(yōu)點。
3、氫溴酸**合成技術研究總結
本合成指**的成鹽反應,合成過程中,溫度、Ph值、時間和有機溶劑選擇對產(chǎn)品的合成收率和純度有一定的影響。
反應方程式為:
c17h21No3+hBr=c17h21No3·hBr
(1)溫度的影響:
成鹽反應一般都是放熱反應,但本反應合成過程中,放熱不明顯,一般室溫下可進行,高溫和低溫對反應影響不大。但當溴化氫氣體過量時,其溶于溶液中會產(chǎn)生放熱,同時其氧化性會對**產(chǎn)生影響。
。2)Ph值的影響
根據(jù)反應方程式,在Ph大于7的情況下,反應不完全,在Ph小于5。5的情況,副反應比較多,且對產(chǎn)物影響比較大。在合成反應中的Ph值從大于8。0漸漸降至5。0時終止反應。即反應的終點的Ph值為5。0。
。3)時間的影響
反應時間和反應物的數(shù)量及反應條件有關,試驗表明,根據(jù)反應溶液調(diào)節(jié)反應時間具有可操作性、靈活性和穩(wěn)定性。
。4)有機溶劑的影響
**易溶于有機溶劑如乙醇、丙酮;氫溴酸**不溶于有機溶劑,易溶于水,所以利用這種關系很容易進行分離。氯仿容易被氧化所以不能使用,無水乙醇和丙酮比較如下:
無水乙醇
丙酮
沸點(℃)
78
56
對**溶解度
易
易
對氫溴酸**溶解度
微溶
微溶
所以采用揮發(fā)性比較小的無水乙醇做為合成溶劑。
。5)催化劑選擇的影響:本合成過程可以在常規(guī)條件下進行,不需要催化劑催化。
通過試驗,本項目提出的合成條件為無催化劑、常溫下、中性條件、以反應溶液Ph5—6為終點。
4、氫溴酸**檢測技術研究總結
《中國藥典(20xx)》檢測氫溴酸**的方法是滴定法,這種方法抗干擾能力差,檢測結果不準確。本項目采用高效液相色譜法作為檢測方法,并研究摸索出檢測條件。
檢測條件是:
色譜柱:c18鍵合反相色譜柱(200mm),分離度>1。5
檢測波長:289nm
流動相:乙腈:水:二乙胺=18:82:0。02%
柱溫:室溫
對照品溶液配制:精密稱取氫溴酸**對照品,加甲醇或流動相溶液制成每1ml含0。1mg的溶液,用0。45μm微孔濾膜過濾,作為對照品溶液。
樣品溶液配制:精密稱取氫溴酸**樣品,加甲醇或流動相溶液制成每1ml含0。1mg的溶液,用0。45μm微孔濾膜過濾,作為樣品溶液。
測定:取樣品溶液10μl注入液相色譜儀,平行測定三次,用外標法計算含量。
本方法的方法學研究結果。
(1)通過氫溴酸**標準曲線繪制,得到線形回歸方程,相關系數(shù)r=0。9972(n=5),表明濃度在0。06—0。18mg/mL范圍內(nèi)線性關系良好。
。2)通過試驗測得平均回收率為98。6%,rSd為0。92%,表明回收率良好。
(3)考察精密度rSd為1。23%,表明精密度良好。
(4)考察重現(xiàn)性試驗測得峰面積結果的相對偏差(rSd)為0。06%,表明精密度良好。
。5)通過穩(wěn)定性試驗,結果表明溶液在12小時內(nèi)是穩(wěn)定的。
綜上所述,表明本測定方法具有穩(wěn)定性、可操作性,是本項目的關鍵技術。
。ǘ┥a(chǎn)線建設情況:
在本項目實驗研究取得相應效果的前提下,項目實施小組按照項目規(guī)劃,購買相關設備,修建相關設施,并比預期提前建成年產(chǎn)50kg**的生產(chǎn)線一條,順利完成本項目的預定任務。為進一步開發(fā)**資源建立了科技平臺。
(三)項目研究過程中的創(chuàng)新點
本項目在研究和實施過程中,本著科學合理、簡單易行、環(huán)保節(jié)能的理念,對傳統(tǒng)方法進行革**改造,取得了一定的創(chuàng)新成果,主要有:
1、提取方法上采用生物酶水解的提取方法,即避免了酸水提取造成的環(huán)境污染和能源浪費,又避免了有機溶劑提取帶來的消防隱患和高成本弊病,使得提取過程簡單易操作,成本低下,環(huán)保節(jié)能。
2、在純化技術上,本項目采用氧化鋁層析提純的方法,較傳統(tǒng)Ph值分步萃取的方法簡單實用,且提純效果好。
3、在合成技術上,本項目通過合成條件的廣泛研究,得到規(guī)范有效的操作工藝,使得合成成本合理降低,操作簡單規(guī)范。
4、在氫溴酸**檢測技術方面,本項目用高效液相色譜法取代滴定法,使得檢測結果準確性,穩(wěn)定性和精確性得到大幅度提高,并為和國際市場對接準備好條件。
四、項目實施后所取得的經(jīng)濟和社會效益
本項目主要是以**資源為原料,加工提取其中的有效成分**,是本公司**產(chǎn)業(yè)鏈建設的重要和關鍵環(huán)節(jié),本項目的實施成功為整個產(chǎn)業(yè)鏈條的運作提供了基礎和保障,推動**產(chǎn)業(yè)的進一步發(fā)展。推動**種植產(chǎn)業(yè)的穩(wěn)步增長,對合理利用**省山地資源提供有效支撐。
五、存在問題及建議
在各級領導的關心領導下,本項目取得的可喜的成功,但在項目實施過程中也出現(xiàn)了不少問題。
比如現(xiàn)有原料的匱乏,難以有效長期運作,因為有效成分**在**原料中極其微少,所以原料來源很關鍵,一般10噸**可得1kg**,解決原料來源問題成為本項目擴大的關鍵。所以發(fā)展**種植產(chǎn)業(yè)勢在必行。
比如廠房的建設,本項目產(chǎn)品為醫(yī)藥原料,進一步擴大生產(chǎn),需要國家相關機構認證,但這需要大量資金,對于本公司無疑是個巨大的挑戰(zhàn)和壓力。
雖然有這么多的問題和障礙,相信通過各級領導和部門的支持和本項目的成功實施會逐漸解決。
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